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戊二酸的合成

时间 2020-09-22 标签 戊二酸
简介:戊二酸的合成: 戊二酸的合成,在实验室制备可有多种方法。 1.由-丁内酯制备戊二酸:将-丁内酯和氰化钾加热至190~195℃,搅拌反应2h。冷却,加入浓盐酸酸化生成戊二酸单酰胺,再加

戊二酸的合成:

 
戊二酸的合成,在实验室制备可有多种方法。
 
1.由γ-丁内酯制备戊二酸:将γ-丁内酯和氰化钾加热至190~195℃,搅拌反应2h。冷却,加入浓盐酸酸化生成戊二酸单酰胺,再加热水解即得戊二酸。收率71~75%。
 
2.由二氢吡喃制备戊二酸:将二氢吡喃与0.2N硝酸在沸水浴上加热溶解,然后在冰水浴上冷却,加入浓硝酸戊二酸,二氢吡喃水解并逸出二氧化氮,当温度降至0℃时,加入硝酸钠,强烈搅拌3h。不再冷却,使温度升至25~30℃。减压蒸发、冷却,得戊二酸,收率70~75%。
 
3.由戊二腈制备戊二酸:将戊二腈与盐酸加热回流4h,然后蒸发至干,残留物含戊二酸和氯化铵戊二酸,用热乙醚提取戊二酸,提取液回收乙醚即得戊二酸戊二酸,可用氯仿或苯重结晶。
戊二酸的合成(图1)
4.环己酮氧化法:环己酮经硝酸氧化生产己二酸时副产戊二酸。
 
5.副产回收法:石蜡氧化生产氧化石蜡时回收戊二酸。回收方法一般采用水萃取法(或蒸馏、闪蒸和水蒸气蒸馏等)和结晶法。
 
6.环戊酮液相氧化法。
 
7.二氢呋喃法。实验室中也用1,3-丙二醇制备戊二酸。

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