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二甲基亚砜二甲基亚砜合成方法

时间 2021-05-17 浏览量  标签 二甲基亚砜
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二甲基亚砜二甲基亚砜简介:二甲基亚砜合成方法: 二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。 1.甲醇二硫化碳法: 甲醇和二硫化碳为原料,以-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(

二甲基亚砜合成方法:

 
二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。
 

1.甲醇二硫化碳法:

 
甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亚砜。
 

2.双氧水法:

 
以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高,不适于大规模生产。
 

3.二氧化氮法:

 
以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。
 

4.硫酸二甲酯法:

 
用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。
 
精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。
 

5.硫酸与亚硝酸钠法:


将二甲硫醚(由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮(由硫酸与亚硝酸钠反应制得)在60~80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:
 

6.丙酮法:


以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20℃:
 
反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。

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