呋喃丹呋喃丹合成方法

发布日期:2020年11月14日 浏览次数:
呋喃丹

呋喃丹合成方法:

 
别名呋喃丹呋喃丹,虫螨威,2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯
 
合成方法
 
1.由邻硝基苯酚出发:
 
氯化反应:异丙烯在一定压力下氯化呋喃丹,制得甲基氯丙烯。氯化反应液经压滤、蒸馏等后处理呋喃丹,产物纯度可达96%。
 
醚化反应:邻硝基苯酚与甲基氯丙烯在碳酸钠存在下制得2-甲代烯丙基邻硝基酚醚。
 
克莱森反应:2-甲代烯丙基邻硝基酚醚加热,经克莱森反应转位生成2-(2-甲代烯丙基)-6-硝基苯酚。
 
环合反应:在无水氯化镁存在下,克莱森重排产物环合成2,3-二氢-2,2-二甲基-7-硝基苯并呋喃(俗称7-硝基)。
 
加氢反应:将7-硝基在钯/碳催化剂存在下呋喃丹,加压还原制得2,3-二氢-2,2-二甲基-7-氨基苯并呋喃(俗称7-氨基)。
 
重氮化反应:7-氨基与亚硝酸钠水溶液、浓硫酸进行重氮化反应,制得2,3-二氢-2呋喃丹,2-二甲基-7-苯并呋喃重氮硫酸盐(俗称7-重氮硫酸盐)。
 
水解反应:7-重氮硫酸盐在CuSO4催化作用下水解成2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃(俗称7-羟基化合物)。
 
克百威的合成:将7-羟基化合物与异氰酸甲酯于溶剂中,在少量三乙胺存在下合成克百威。
 
2.也可采用甲氨基甲酰氯法呋喃丹,于55℃把MCC滴加到7-羟基化合物中,收率97%。
 
由邻苯二酚出发:这条工艺路线是邻苯二酚在无水丙酮溶剂中呋喃丹,在K2CO3·KI存在下,与甲基氯丙烯加热生成2-甲基烯丙氧基酚,再加热转位,环合得到7-羟基化合物。然后在三乙胺存在下用异氰酸酯法合成克百威。
 
操作过程如下:
 
2-甲代烯丙基氧化苯酚制备在氮气保护下,把40份(质量)碳酸钾和481份(质量)碘化钾缓慢加入到已搅拌混合好的322份(质量)邻苯二酚与300份(质量)无水丙酮溶液中。把得到的物质加热到回流温度,缓慢加入262份(质量)甲基氯丙烯。将该混合物回流反应30h,冷却并静置18h,过滤,滤液在减压下浓缩,残留的油状物用氯仿提取并水洗、干燥、浓缩、残留油经减压蒸馏得213份(质量)的2-甲代烯丙基氧代苯酚。
 
7-羟基化合物制备将131份(质量)2-甲代烯丙基氧代苯酚转位环合,在200℃时出现放热反应呋喃丹,使温度迅速达到并维持275℃,得稠厚的糖浆状物,减压蒸馏得无色的2,2-二甲基-2,3-二氢-7-羟基苯并呋喃(7-羟基化合物)。
 
克百威的合成:16.6份(质量)7-羟基化合物在14份(质量)的乙醚中用5.8份(质量)异氰酸甲酸和0.1份(质量)三乙胺处理,其混合物在室温下搅拌呋喃丹,沉淀出白色结晶产品。分离固体结晶呋喃丹,得17.5份克百威。
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